壓片前的準(zhǔn)備:
(1)確定樣品中各元素的絕對原子含量,不僅是金屬原子間的比例,而且還包括有機小分子輕元素。例如,PtPdRh/C需要知道Pt0.1Pd0.4Rh0.5C78、而非Pt0.1Pd0.4Rh0.5。因此,最好用ICP,因為XPS或TEM/EDAX對于絕對含量不易確定。此外,對于除了金屬元素外的比例,若無法準(zhǔn)確獲知,則可以進(jìn)行估算(C/N/O等同、忽略H);
(2)計算稀釋劑(LiF、BN等輕元素試劑)與樣品的比例;(3)將粉末樣品與稀釋劑充分研磨(要求多次研磨,總時間不少于10分鐘,研磨后的超細(xì)粉最好能過400目篩)。
壓片的必要性:
(1)保證樣品的均勻性,消除固體顆粒間的散射信號,這也是干擾XAFS譜質(zhì)量的重要因素;
(2)根據(jù)計算使樣品的厚度直接成為理想的XAFS譜吸收強度。
我們的12毫米壓片模具可用于大多數(shù)粉末樣品的成型以及測試使用,常用于陶瓷、水泥、電池、新材料、催化、制藥等領(lǐng)域內(nèi)實驗室紅外分析、光譜實驗等實驗中。
模具使用及保養(yǎng):
模具每次使用時候應(yīng)先將模具表面用無塵紙將模具擦干凈以免模具上的防銹油影響到樣品的測試結(jié)果,加壓時注意不得模具的大承受壓力。
1、將模具放置壓片機的中心位置,加壓時不得超出模具的大承受能力
2、模具表面如有樣品殘留無法清除,請不要用化學(xué)試劑清洗及浸泡
3、模具長時間不使用,可以在模具的表面涂抹上防銹油以免模具生銹;
4、模具長時間不使用,需要將模具放置在干燥環(huán)境中保存;
模具使用操作步驟:
1、將模具按照模具使用說明書操作示意圖組裝好,并將腔體內(nèi)裝好樣品;
2、將模具放置在壓片機的中心位置,加壓到樣品所需的壓力;
3、將模具從壓片機中拿出,按照模具說明書退模示意圖拿掉模具底座,裝上退模套,放置到壓片機中心位置;
4、輕輕轉(zhuǎn)動壓片機手輪,用絲杠將樣品從模具套中頂出;